GB/T13079-2022《飼料中總砷的測定》標準已于今年7月1日正式實施。修訂后的標準完善了各種測試飼料中總砷的方法。不過在實際檢測工作中，其中銀鹽法仍然存在操作過程繁瑣復雜、反應時間較長、砷化氫發生及吸收裝置密閉性差、砷吸收液對人體產生危害等弊端。所以在實驗室條件允許的情況下，應用原子熒光光譜儀測試飼料中的砷元素是一種更便捷的選擇。

應用原子熒光測試的工作原理為：飼料樣品經酸消解破壞有機物，使其中的砷呈離子狀態存在，再經還原劑硼氫化鉀將其還原為砷化氫，導入石英原子化器進行原子化分解為原子態砷，在特制砷空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度與試樣中被測元素含量成正比，與標準系列比較，求得樣品中砷的含量。

所需要的試劑有硝酸、鹽酸、硫脲-抗壞血酸混合液（稱取硫脲5g，加水溶解至100mL，再稱取抗壞血酸5g，加水溶解至100 mL，然后將二者混合均勻）、 硼氫化鉀溶液（稱取10g 硼氫化鉀溶于500 mL、5g/L氫氧化鉀溶液中，混勻。此溶液用前現配）、砷標準儲備溶液、砷標準工作液(吸取砷標準儲備液1mL于100mL容量瓶中，加水定容至刻度,搖勻后再吸取1 mL于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻。此溶液中砷含量為 100ng/mL)。

樣品處理過程為：將實驗用樣品（通常500g）粉碎，使之全部通過1mm篩，充分混勻，裝入樣品瓶，備用。稱取制備好的試樣 0.3-0.5g，于100mL的三角燒杯中，加少許水濕潤，加入10 mL 硝酸，放置30min 浸潤，置電熱板加熱消解，消化至黃煙排盡，近干涸（約1- 2 mL ）時沿瓶壁加水適量，加熱至沸使其溶解，取下放至室溫，轉移于100 mL于容量瓶中，用水稀 釋至刻度，搖勻，用定量中速濾紙過濾。此液為試樣分解液。準確吸取試樣分解液10mL于50mL容量瓶中，加入硫脲+抗壞血酸混合溶液10mL，再加入鹽酸2.50mL，用水稀釋至刻度，搖勻。試樣分解液吸取時可根據砷含量的高低選擇一定的吸取體積，使其測定時的熒光強度值在標準系列的中間為佳，再以定容體積求得稀釋倍數。

不同型號儀器的佳參數不同，可根據儀器的推薦條件設置后上機測試。同時也需要根據標準適當調整以符合實驗室的實際使用需求。如果使用微波消解法進行樣品前處理要特別注意使用安全。

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