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氫化物發生法Hg的推薦分析條件

2023-04-08

基本物理參數:

(1)汞的原子熒光光譜

汞的原子熒光光譜都采用253.65nm)共振熒光線;汞的另一共振線為184.9nm),由于大氣對此波長吸收較大,因而一般的儀器不能應用。

(2)汞的物理性質

金屬汞在常溫下是液態,其沸點為365.58,冰點為-38.87,在常溫下汞蒸氣中的汞是呈原子狀態存在,即使在零度以下,汞仍然能夠蒸發。

因為汞即使在低溫下也有相當高的原子蒸氣壓,故汞極易原子化。

Hg2+在酸性溶液中極易被 KBH SnCl等還原劑還原成汞蒸氣;以及汞的化合物也能在加熱條件下分解釋放出汞蒸氣,從而使之可以方便地從樣品基質中分離出來。

標準儲備液的配制:

稱取0.1080g氧化汞(HgO)溶解于20mL11HCl(v/v)溶液中,加入10.00mLHNO31.0g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,此溶液Hg濃度為100μg/mL

標準系列配制:

吸取1.00mL濃度為100μg/mL的標準儲備液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至1000mL,搖勻,此溶液Hg濃度為1.0μg/mL。吸取1.00mL濃度為1.0μg/mL的標準溶液的移入100mL容量瓶中,加入10mL0.5%重鉻酸鉀溶液,用1% HNO3 (v/v)稀釋至100mL,搖勻,此溶液Hg濃度為10.0ng/mL。用此溶液配制下表的標準系列:

標準號

加入0.10μg/mL   標準體積(mL)

加入HCl體積mL

加入混合液

體積(mL)

終體積     (mL)

標準濃度   ng/mL

1

0.00

10.00

1.0

100

0.0

2

1.00

10.00

1.0

100

0.1

3

2.00

10.00

1.0

100

0.2

4

5.00

10.00

1.0

100

0.5

5

10.00

10.00

1.0

100

1.0

:混合液為5%重鉻酸鉀溶

還原劑的配制:

 稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中,溶解后加入2.0gKBH4繼續溶解,若有沉淀過濾后使用。

測定條件:

光源:空芯陰極燈,燈電流20mA         

負高壓:-300~-350V

主氣流量:為定值,在500mL/min左右    

輔氣流量:800~1000mL/min

泵速:70~80/min                     

檢出限(參考值)0.001ng/mL

注意事項:

(1)一般分析純鹽酸、硝酸中存有較高含量汞,特別是鹽酸中。建議采用優級純,但仍需在使用前應注意檢查空白。

(2)注意容器的污染問題,使用前應認真用20% HNO3浸泡及清洗。

(3)文獻中所使用的硼氫化鉀濃度過高,建議采用本說明的條件,可以得到更高的靈敏度和穩定性,且各種干擾可大大降低。

(4) KBH4溶液好現用現配,如果放置時間稍長,其還原能力下降,從而導致靈敏度下降。

(5)在氣溫較高時(≥30℃),信號不穩定,因此在夏季測定時,宜在有空調的實驗室內進行。

干擾及消除方法

(1)FeAlMgCaKNaCuPbLiRbCsMnWMoVSrTiSnBaTiCdCoNiCrGeGaIn不干擾測定。

(2)可形成氫化物元素AsSbBi不大于500μg/ml一般不干擾測定。

(3) Au<5μg/ml,Ag<25μg/ml不干擾測定。

(4) AuAgPtPd等元素有干擾時,可以加入硫脲消除貴金屬的干擾,降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。


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